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當前位置：印染廢水排放標準實施監(jiān)督
發(fā)布時間：2019-06-02 17:22:00
印染廢水排放標準實施監(jiān)督：
本標準由各級人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責監(jiān)督實施。
附錄A 廢水中二氧化氯監(jiān)測分析方法連續(xù)滴定碘量法（參考件）
A1適用范圍
本法適用于亞漂設備及含有大量亞氯酸鹽的廢水。
A2原理
二氧化氯和亞氯酸根均是氧化劑，它們都能氧化碘離子而析出碘，繼而用硫代硫酸鈉滴定－碘量法，但在不同的PH值條件下，氧化數(shù)變化不同。
在pH=7,ClO2+I-→ClO2-+1/2I2
氧化數(shù)由4→3
在pH=1~3，
ClO2+5HI→H++Cl-+ H2O+5/2I2,
氧化數(shù)由4→-1
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O,氧化數(shù)由3→1
因此，可一次采樣，控制不同PH值連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根。
A3 試劑
A3.1硫代硫酸鈉標準液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。溶解25G硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·H2O) 于1L新煮沸的蒸餾水中，至少存放二周之后，用碘酸鉀或重格酸鉀標定。最初必須存放一段時間，是為了是所含的亞硫酸氫鹽離子氧化。使用煮沸的蒸餾水，并加入幾毫升三氯甲烷，以使細菌分解作用減小到最低程度，以下述兩種方法中任選一種來標定。
A3.2 碘酸驗溶液：溶解3.249G無水碘酸氫鉀（一級試劑）或3.567G碘酸鉀（在103+－2C溫度下干燥1H）于蒸餾水中，轉入1L容量瓶稀至標線，即為C=0.100 00MOL/L溶液，貯存于具玻璃塞瓶內。
于80ML蒸餾水中，邊攪拌邊加入1ML濃硫酸，10.00ML C=0.100 00MOL/L的碘酸氫鉀和1G碘化鉀，立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液滴至淡黃色，加入 淀粉指示劑，繼續(xù)滴到藍色消失為止。
A3.3重鉻酸鹽溶液：溶解4.904K無水重鉻酸鉀（一級試劑）于蒸餾水中，轉入1L容量瓶并稀至標線，即為c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的溶液，貯存于具玻璃塞瓶內，用10.00ML重鉻酸鉀標準溶液代替碘酸鹽標準溶液，在暗處放置6MIN后用 溶液滴定，方法同前。
硫代硫酸鈉的濃度（MOL/L）=1/所消耗硫代硫酸鈉毫升數(shù)
A3.4硫代硫酸鈉標準滴定液：用新煮沸過的蒸餾水將上述硫代硫酸鈉標準液稀釋至0.0100或0.0500 MOL/L。
A3.50.5K/100ML淀粉指示劑：于0.5K淀粉中，加入少許冷水調成糊狀，傾入100ML沸騰的蒸餾水中攪拌，然后沉淀過夜。應用上層清液，加入0.125G水楊酸，0.4G氯化鋅防腐。
A3.6碘化鉀晶體。
A3.7 氫氧化鈉溶液：溶解4G氫氧化鈉于1L蒸餾水中。
A3.8（1+1）硫酸。
A3.9緩沖溶液（PH=7）：稱取34.0G磷酸二氫鉀和35.5G磷酸氫二鈉于燒杯中，加水溶解后稀釋至1L。
A4測定步驟
取量0.5ML（或適量）水樣，用0.1MOL/L氫氧化鈉調至近中性，加緩沖液5ML和1G碘化鉀，用0.0100MOL/L硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加1ML0.5G/100ML淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍色消失，記下讀數(shù)A，加3ML（1+1）硫酸（PH調至1～3），溶液又呈藍色，繼續(xù)滴至無色，消耗硫代硫酸鈉標液為B毫升，若亞氯酸鹽含量很高，可改用0.0500MOL/L或適當濃度硫代硫酸鈉標液滴定。
A5計算公式
二氧化氯(ClO2,mg/L)=a*c/v*67450
亞氯酸根(ClO2-,mg/L)=(b-4a)*c*67450/4v
式中：V--水樣體積，mL； c--硫代硫酸鈉標準滴定液濃度
a--第一次滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定液體積，ML：
b--第二次滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定液體積，ML；
本標準由各級人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責監(jiān)督實施。
附錄A 廢水中二氧化氯監(jiān)測分析方法連續(xù)滴定碘量法（參考件）
A1適用范圍
本法適用于亞漂設備及含有大量亞氯酸鹽的廢水。
A2原理
二氧化氯和亞氯酸根均是氧化劑，它們都能氧化碘離子而析出碘，繼而用硫代硫酸鈉滴定－碘量法，但在不同的PH值條件下，氧化數(shù)變化不同。
在pH=7,ClO2+I-→ClO2-+1/2I2
氧化數(shù)由4→3
在pH=1~3，
ClO2+5HI→H++Cl-+ H2O+5/2I2,
氧化數(shù)由4→-1
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O,氧化數(shù)由3→1
因此，可一次采樣，控制不同PH值連續(xù)滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根。
A3 試劑
A3.1硫代硫酸鈉標準液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。溶解25G硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·H2O) 于1L新煮沸的蒸餾水中，至少存放二周之后，用碘酸鉀或重格酸鉀標定。最初必須存放一段時間，是為了是所含的亞硫酸氫鹽離子氧化。使用煮沸的蒸餾水，并加入幾毫升三氯甲烷，以使細菌分解作用減小到最低程度，以下述兩種方法中任選一種來標定。
A3.2 碘酸驗溶液：溶解3.249G無水碘酸氫鉀（一級試劑）或3.567G碘酸鉀（在103+－2C溫度下干燥1H）于蒸餾水中，轉入1L容量瓶稀至標線，即為C=0.100 00MOL/L溶液，貯存于具玻璃塞瓶內。
于80ML蒸餾水中，邊攪拌邊加入1ML濃硫酸，10.00ML C=0.100 00MOL/L的碘酸氫鉀和1G碘化鉀，立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液滴至淡黃色，加入 淀粉指示劑，繼續(xù)滴到藍色消失為止。
A3.3重鉻酸鹽溶液：溶解4.904K無水重鉻酸鉀（一級試劑）于蒸餾水中，轉入1L容量瓶并稀至標線，即為c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的溶液，貯存于具玻璃塞瓶內，用10.00ML重鉻酸鉀標準溶液代替碘酸鹽標準溶液，在暗處放置6MIN后用 溶液滴定，方法同前。
硫代硫酸鈉的濃度（MOL/L）=1/所消耗硫代硫酸鈉毫升數(shù)
A3.4硫代硫酸鈉標準滴定液：用新煮沸過的蒸餾水將上述硫代硫酸鈉標準液稀釋至0.0100或0.0500 MOL/L。
A3.50.5K/100ML淀粉指示劑：于0.5K淀粉中，加入少許冷水調成糊狀，傾入100ML沸騰的蒸餾水中攪拌，然后沉淀過夜。應用上層清液，加入0.125G水楊酸，0.4G氯化鋅防腐。
A3.6碘化鉀晶體。
A3.7 氫氧化鈉溶液：溶解4G氫氧化鈉于1L蒸餾水中。
A3.8（1+1）硫酸。
A3.9緩沖溶液（PH=7）：稱取34.0G磷酸二氫鉀和35.5G磷酸氫二鈉于燒杯中，加水溶解后稀釋至1L。
A4測定步驟
取量0.5ML（或適量）水樣，用0.1MOL/L氫氧化鈉調至近中性，加緩沖液5ML和1G碘化鉀，用0.0100MOL/L硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加1ML0.5G/100ML淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍色消失，記下讀數(shù)A，加3ML（1+1）硫酸（PH調至1～3），溶液又呈藍色，繼續(xù)滴至無色，消耗硫代硫酸鈉標液為B毫升，若亞氯酸鹽含量很高，可改用0.0500MOL/L或適當濃度硫代硫酸鈉標液滴定。
A5計算公式
二氧化氯(ClO2,mg/L)=a*c/v*67450
亞氯酸根(ClO2-,mg/L)=(b-4a)*c*67450/4v
式中：V--水樣體積，mL； c--硫代硫酸鈉標準滴定液濃度
a--第一次滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定液體積，ML：
b--第二次滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定液體積，ML；
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